萃取機(jī)應(yīng)用
三氯蔗糖因其甜度高、甜味特性好、安全性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為迄今為止人類已開(kāi)發(fā)的一種完美、有競(jìng)爭(zhēng)力的強(qiáng)力甜味劑,其有英國(guó)Tate &Lyte公司于1976年合成研究成功,八十年代后與美國(guó)Johnson公司聯(lián)合開(kāi)發(fā)生產(chǎn),1988年開(kāi)始投入生產(chǎn),我國(guó)于1997年7月批準(zhǔn)使用。自三氯蔗糖問(wèn)世至今近三十多年來(lái),國(guó)內(nèi)外許多研究人員對(duì)其合成進(jìn)行了探索,有的已經(jīng)制得實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品,但實(shí)現(xiàn)不了工業(yè)化生產(chǎn),原因是其制備工藝十分復(fù)雜,合成技術(shù)難度非常大(特別是表現(xiàn)在分離手段方面),以及對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求非??量蹋ㄌ貏e是分離設(shè)備)。
在三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝中,其中有一步是要將中間體(蔗糖-6-乙酯)與催化劑進(jìn)行萃取分離,由于催化劑價(jià)格昂貴,且進(jìn)入中間體中會(huì)對(duì)產(chǎn)品造成污染,所以兩者的分離要求盡量徹底。在實(shí)驗(yàn)室小試中,采取的方法是攪拌混合、靜置分層,從而進(jìn)行萃取分離。由于實(shí)驗(yàn)室處理量少,玻璃儀器容易觀察分層,分離能達(dá)到工藝要求。在中試生產(chǎn)中,模擬實(shí)驗(yàn)儀器,采用間歇式攪拌萃取罐對(duì)兩者進(jìn)行萃取分離,效果不太理想,通過(guò)增加萃取溶劑和萃取次數(shù),分離基本能達(dá)到工藝要求,但溶劑和催化劑損失較大。在工藝化生產(chǎn)中,先后試用間歇式攪拌萃取罐、混合澄清槽、萃取塔等傳統(tǒng)萃取設(shè)備進(jìn)行萃取分離,但萃取效率和分離效果均不如意,難以達(dá)到工藝要求,因此,試用了合肥天工科技開(kāi)發(fā)有限公司生產(chǎn)的CTL離心萃取分離機(jī),經(jīng)過(guò)工藝調(diào)整和設(shè)備調(diào)試,使用離心萃取機(jī)萃取效率高,分離效果好,達(dá)到三氯蔗糖生產(chǎn)的工藝要求。
工藝流程
含中間體和催化劑的反應(yīng)液進(jìn)入離心萃取機(jī),同時(shí),萃取溶液按比例進(jìn)入離心萃取機(jī)。反應(yīng)液和萃取溶劑在離心萃取機(jī)中完成混合傳質(zhì)和兩相分離過(guò)程,催化劑從反應(yīng)液進(jìn)入到萃取溶劑中,從而實(shí)現(xiàn)中間體與催化劑的分離。重相(中間體層)進(jìn)入濃縮鍋,蒸餾回收反應(yīng)溶劑,濃縮物(中間體)進(jìn)入下一工序;輕相(催化劑層)進(jìn)入另一濃縮鍋,蒸餾回收萃取溶劑,濃縮物(催化劑)經(jīng)處理后重復(fù)使用。